SRM870色譜柱選擇性試驗混合物標準品(NIST)

SRM870色譜柱選擇性試驗混合物標準品(NIST)  是五種有機化合物在甲醇中的混合物，旨在用于表征液相色譜 (LC) 色譜柱性能的一般方面，包括柱效、死體積、亞甲基選擇性、保留性和對螯合劑和有機堿。其他可能的用途包括 (1) 在方法開發過程中幫助選擇色譜柱的色譜柱分類，(2) 作為隨時間監控 LC 色譜柱性能的控制材料，以及 (3) 用于色譜柱制造的質量控制。 SRM 870 由以下五種有機化合物在甲醇中的混合物組成：尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和 Amitriptyline（以C20H23N.HCL的形式添加；結構見圖 1）。一個 SRM 870 單元由五個安瓿組成，每個安瓿含有大約 1.1 mL 的混合物。

認證質量分數值：

被測量是表 1 中提供的尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和C20H23N.HCL的認證質量分數值。NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值所有已知或可疑的偏見來源都已調查或考慮[1]。數值來自液相色譜與紫外吸收檢測 (LC-UV) 的結果以及溶液的重量法制備結果的組合。

相關的不確定性是 95% 置信水平的擴展不確定性。擴展不確定度計算為 U = kuc，其中 uc 包含方法結果之間觀察到的差異及其各自的不確定度，以及與純度校正相關的不確定度，與 ISO/JCGM 指南及其增補 1 一致，以及 k是一個覆蓋因子，對應于每種分析物的大約 95% 置信度 [2-4]。值以質量分數單位按原樣報告。計量溯源性是導出的質量分數 SI 單位（表示為毫克/千克）。

檢測響應的信息值：

組件的相對檢測響應列于表 2。信息值是 SRM 用戶可能感興趣的值，但沒有足夠的信息來評估與該值相關的不確定性，或者只進行了有限數量的分析 [1]。信息值不能用于建立計量溯源性。

認證到期：

SRM870色譜柱選擇性試驗混合物標準品(NIST)  的認證在規定的測量不確定度內有效期至 2025 年 9 月 30 日，前提是按照本證書中給出的說明處理和儲存 SRM（參見“處理、儲存和使用說明"） "）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認證無效。

SRM 認證的維護：

NIST 將在其認證期間監控此 SRM。如果在本證書到期前發生影響認證的實質性技術變更，NIST 將通知購買者。注冊（見附件或在線注冊）將有助于通知。

處理、儲存和使用說明

儲存：收到的密封安瓿瓶應在 10 °C 至 30 °C 的溫度下避光儲存。

色譜條件：該測試混合物主要用于表征反相液相色譜中使用的 C18 柱。要在相同的基礎上比較色譜柱，用戶應通過在以下條件下等度分離混合物的五種組分來評估色譜柱性能：流動相 80% 甲醇和 20% 水性緩沖液（體積分數），流速 1 mL/min，柱溫 23 °C,進樣量 1 µL 至 2 µL。推薦的緩沖液成分為 20 mmol/L 磷酸鉀，調節至 pH 7.0（混合甲醇/緩沖液流動相中的最終磷酸鹽濃度為 4 mmol/L）。該緩沖液可以通過混合 20 mmol/L KH?PO4 (KH2PO4) 和 20 mmol/L 磷酸氫二鉀 (K2HPO4) 溶液來制備，以獲得所需的 pH 7.0 溶液，如 pH 計所示。因為在變化絕對保留、選擇性和峰形會隨著溫度和成分的變化而發生，這些條件應用于所有色譜柱評估。圖 1 顯示了 SRM 870 中組件的結構和性能評估。