SRM 3232 海帶粉層葉肉(美國nist標(biāo)準(zhǔn)品)

主要用途： 

SRM 3232 海帶粉層葉肉(美國nist標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于驗證確定海帶和類似基質(zhì)中元素、砷種類、維生素.K1 和近似物的方法。在為內(nèi)部控制材料分配值時，此 SRM 還可用于質(zhì)量保證。

規(guī)格：

 SRM 3232 由三個熱封鍍鋁袋組成，每個袋包含大約 5 克材料。

分析

均勻性評估：元素和砷種類的均勻性使用下述方法和測試部分大小進(jìn)行評估。 數(shù)據(jù)的方差分析和圖形分析發(fā)現(xiàn)在大約 95% 的置信水平下沒有可檢測到的不均勻性。 對于與維生素.K1 相關(guān)的值，不確定性包含基于標(biāo)準(zhǔn)偏差的可能不均勻性分量。 未評估近似物的同質(zhì)性，盡管數(shù)據(jù)被視為分析物是同質(zhì)的。

元素測定：SRM 3232 中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值基于 NIST 測量，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、同位素稀釋 ICP-MS (ID-ICP-MS)、同位素稀釋冷蒸氣生成ICP-MS (ID-CV-ICP-MS) 和儀器中子活化分析(INAA)。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 中提供了以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報告的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性的最高置信度值，因為所有已知或可疑的來源偏差已被調(diào)查或考慮 [1]。該材料中的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 NIST 方法平均值的未加權(quán)平均值。擴(kuò)展不確定度計算為 U = kuc，其中組合不確定度 uc 包含方法結(jié)果、方法不確定度和水分校正的不確定度分量之間的觀察差異，與 ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 [2-4 ]。覆蓋因子 k 對應(yīng)于大約 95% 的置信水平。表 1 中的每個被測量都是元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并且在計量上可以追溯到 SI 派生單位毫克每公斤，以干重計。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 2 中的附加元素、表 3 中的葉綠醌（維生素.K1）和砷物質(zhì)以及表 4 中的近似值提供了基于干質(zhì)量報告的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值；表 4 還提供了基于干重的卡路里參考值。NIST 參考值是未經(jīng)認(rèn)證的值，它是基于可用數(shù)據(jù)對真實值的最佳估計；然而，價值不符合NIST 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并提供了可能不包括所有不確定性來源的不確定性 [1]。參考值來自 NIST 或合作實驗室報告的結(jié)果。參考值是 NIST 的未加權(quán)平均值或合作者報告的方法平均值。擴(kuò)大的不確定度計算為 U = kuc，其中組合不確定度 uc 包含方法結(jié)果之間觀察到的差異、方法不確定度和水分校正的不確定度分量，與 ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 [2-4] 一致。覆蓋因子 k 對應(yīng)于大約 95% 的置信水平。

儲存和使用說明

SRM 3232 海帶粉層葉肉(美國nist標(biāo)準(zhǔn)品)應(yīng)以未開封的原始包裝在受控室溫（20 °C 至 25 °C）下儲存。從包裝打開之日起，只要將剩余的海帶材料重新密封在塑料袋內(nèi)，并且鍍鋁聚乙烯袋，重新密封的包裝在受控的室溫下儲存20°C 至 25°C。

使用前，應(yīng)在水平面上搖動小包1分鐘，使小包內(nèi)容物充分均質(zhì)。打開前應(yīng)讓內(nèi)容物靜置 1 分鐘，以盡量減少細(xì)顆粒的損失。為了使認(rèn)證值有效，測試部分的大小應(yīng)基于以下描述（參見“分析"）。

對干質(zhì)量基礎(chǔ)的校正：SRM 必須在收到時進(jìn)行測量。必須使用 SRM 的單獨部分來確定水分含量，以便將分析結(jié)果從原樣轉(zhuǎn)換為干重。用于水分分析的 SRM 部分必須將玻璃稱量容器填充到大約 1 cm 深，并且必須干燥至恒定質(zhì)量。質(zhì)量分?jǐn)?shù)中的水分含量計算為測試的質(zhì)量差，干燥前和干燥后的部分除以干燥前測試部分的質(zhì)量。在 NIST，SRM 3232 的水分含量是通過在干燥器中在室溫下用高氯酸鎂干燥 28 天，然后在 80 °C 的強(qiáng)制空氣烘箱中干燥 3 小時來確定的。將這兩種方法的平均值相結(jié)合，得出未加權(quán)平均值和擴(kuò)展不確定度，其干質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.9368 ± 0.0015）每克原樣質(zhì)量的大約 95% 置信度