SRM 2910b 羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品儲存使用

SRM 2910b 羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品 旨在用于評估具有生物、地質(zhì)或合成來源的磷灰石的物理和化學(xué)特性。 SRM 2910b 的鈣磷 (Ca/P) 摩爾比與羥基磷灰石的理論 Ca/P 摩爾比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的組成式一致。 一個單元的 SRM 2910b - 羥基磷灰石 由一瓶 2 克的羥基磷灰石粉末組成。

處理、儲存和使用說明

儲存： NIST SRM 2910b 羥基磷灰石材料應(yīng)保存在原瓶中，密閉，并儲存在干燥器中。

處理和使用：要使本證書中的值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效，至少需要 500 毫克材料的樣品質(zhì)量。每次使用前應(yīng)充分搖動瓶子中的內(nèi)容物，使用后立即將瓶子密封并按上述方法儲存。

制備、分析和驗證值

材料制備： NIST SRM 2910b 羥基磷灰石粉末是在 NIST 與 ADAF Volpe 研究中心合作生產(chǎn)的。該粉末是通過氫氧化鈣和磷酸的溶液反應(yīng)合成的 [2]。簡而言之，將大約 2.5 L 的蒸餾水在配備有頂部攪拌器、回流冷凝器的 5 L 三頸圓底燒瓶中煮沸 60 分鐘耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器，以及用于引入滴定劑和氮?dú)獾亩丝冢ㄍㄟ^ 0.01 M KOH 溶液純化）。將大約 120 克氧化鈣（由碳酸鈣在 1100 °C 下加熱 24 小時制得）加入水中并劇烈混合。然后以0.6mL/min的速率將磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化鈣/氫氧化鈣漿液中并且最終計算的Ca/P摩爾比為1.67(大約2.5L的磷酸)。混合物回流2天。回流后，將溶液冷卻，沉淀出固相沉淀，倒出上清液，加入等體積的沸蒸餾水，再回流2天。這種洗滌和煮沸過程重復(fù)四次，直到上清液的 pH 值大于 6，這是殘留痕量磷酸二鈣轉(zhuǎn)化為羥基磷灰石的條件。合成了六個單獨(dú)的批次，總共約 1 kg 羥基磷灰石。在沸騰條件和氮?dú)夥障聦⑴魏喜⒃?L去離子無碳酸鹽水中，并用頂部攪拌器混合5天。最終沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。

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