X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675樣品制備要求

SRM 675 X射線粉末衍射 (XRD)是作為粉末衍射儀的外部或內部低2θ(大d間距)校準標準而制備的。該材料為合成螢石云母，由于壓制樣品具有較高的擇優取向，且只有O00反射光強，是最.適合于衍射的材料。云母磨過一個75微米(200目)的篩子.

X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675 共28個樣品，混合硅和鎢內部標準。用微型計算機控制的高角度計測量。對每個樣品，用剖面擬合法確定了18個內標和11個螢石反射的峰位，并對熱膨脹的影響進行了校正，然后利用內標線校正了儀器和物理像差(例外分數)的螢石反射。

X 射線粉末衍射技術（XRD）已發展成為 最重要的材料分析測試技術之一，它具有操作簡 便、迅速、信息全面、樣品用量少、對樣品無損害、無 污染、衍射強度準確等優點。主要應用于無機物， 可以測定晶體中晶粒的大小、晶胞形狀或材料的織 構等。 XRD 特別適用于晶態物質的物相分析。通過樣 品的 X 射線衍射圖與已知的晶態物質的 X 射線衍 射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結 構的定性鑒定和定量分析。 在 X 射線粉末衍射技術（XRD）測試中實驗條件和參數的設定，會對 測試結果如峰位、強度、半高寬度（FWHM）產生重要 影響。本文結合實際操作，簡單的總結了 X 射線粉 末衍射儀測試中的一些小經驗。

X 射線粉末衍射（XRD）樣品制備要求：

一般用粉末制樣，樣品要磨得盡量細，有利于避免擇優取向。粉末樣品應干燥，粒度一般要求 10~80μm，應該過 200 目篩子（0.08μm），且避免顆 粒不均勻，顆粒太大，衍射強度低，峰形不好，分辨 率低。如果樣品太少，可以用黏膠帶或透明膠帶，黏 一層樣品粘到載玻片上，或者用小的樣品池，如果 沒有可以找塊普通的玻璃，用 HF 溶液腐蝕成相應 大小的就可以了。 此外，在X 射線粉末衍射技術（XRD）中，樣品填充在試樣架上的 深度對實驗結果影響很大[ 4 ]。不同材料用常規測試 方法測試的深度不同，一般金屬材料只能到幾個微 米級，碳有時可到毫米級，樣品深度對測試結果影 響不大；而對于原子吸收系數小的樣品，如聚合物、 高分子材料、有機藥物等，如果樣品的深度太淺，X 射線很容易打到基體表面，檢測不到信號。

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