CRM-AZA1-b 藻酸貝毒素-1校準溶液制備分析方法

CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準溶液的制備

AZA 1是從2005年收集到的貝類組織中分離出來的。AZA 1的準備提取和純化是在愛爾蘭海洋研究所進行的，并在哈利法克斯國家研究委員會進行了最后的清潔和純度檢查。用NMR和LC-MS/MS確證了AZA 1的結構和純度，沒有檢測到明顯的雜質，用高分辨質譜圖1測定了AZA 1的[M+H]*的精確質量為842.5037+/-0.0004(△=-1.5ppmC₄₇H₇₂NO₁₂)。

以純AZA 1為原料，在Cd：0H中溶解，制備了一種用于定量核磁共振的原液。以高純甲醇為原料，對qNMR原液進行準確稀釋，制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。阿列科特被分配到清潔的氬-無阻尼玻璃安瓿，然后立即被火焰密封。

分析方法與價值分配

CRM-AZA1-b的標準值是基于NRC使用兩種獨立的方法得到的結果：AZA 1原料藥的定量核磁共振波譜[7]，用高純度咖啡.因作外部校準，LC-MS/MS以中性pH為流動相，用CRM-AZA1(批號20060719)進行校準。需要注意的是，CRM-AZA1-b的認證值被計算為AZA 1和epmer 37-epi-AZA 1[8]的總和[8]。AZA 1采用中性流動相柱系統(如圖2A)從AZA 1中解析，但在一些更常用的流動相-柱系統(如圖2B)中，化合物可能無法被分解。當將AZA 1和37 epi-AZA1的峰面積合并時，假設了等摩爾響應因子。37 epi-AZA 1峰面積約占AZA 1和37 epi-AZA 1峰面積的3.5%.

安全指示

AZA 1吞咽或吸入時有毒。如果攝入，AZA 1會引起惡.心、嘔吐、腹瀉和胃痙攣。吸入和攝入甲醇有害；攝入可能導致失明或死亡；長期皮膚接觸可能導致皮炎和/或腎損傷。只有合格的人員才應處理該溶液，并應使用適當的處理方法。一旦玻璃破裂，打開安瓿時應使用厚厚的手套和保護眼睛。CRM-AZA1-b可提供材料安全數據表(MSDS)。

有效期

如果在建議的條件下未打開，則CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準溶液的認證濃度自銷售之日起一年內有效。

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