SRM1648a城市顆粒物無機成分的同質(zhì)性評估

無機成分的同質(zhì)性評估：使用三種方法來研究 SRM 1648a城市顆粒物 對于建議的幾毫克樣本量的同質(zhì)性：小樣本 INAA、SS-GFAAS 和 WDXRF。

表 11 中顯示了每種認證元素的相對標準偏差結(jié)果。異質(zhì)性 uHET 的貢獻來自測量的總標準偏差 uexp 及其根據(jù)以下等式（等式 1）的分析貢獻 uAN。

基于將樣品質(zhì)量 (w) 與顆粒材料的均勻性聯(lián)系起來的模型 [14]，Kurfürst、Grobecker 和 Stoeppler 提出了元素均勻性因子 He，它給出了 1 mg 樣品時感興趣元素的相對標準偏差百分比被反復分析，沒有分析不確定性會影響結(jié)果（等式 2）[15]。

INAA 測定：INAA 已被證明適用于測定SRM 1648a城市顆粒物小樣品中的異質(zhì)性，因為小樣品基本上形成點源，可大大改進測定 [16]。在此 INAA 程序的情況下，分析方差在許多情況下由表 11 中列為“儀器不確定性"的計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)的不確定性決定。12 個瓶子的重復部分和一個包含來自 6 個隨機選擇位置的樣品的瓶子的重復部分通過 INAA 分析，分析了 36 個測試部分，并通過從觀察到的實驗不確定性中減去分析不確定性來計算異質(zhì)性成分。

WDXRF 測定：WDXRF 因其出色的儀器穩(wěn)定性而被常規(guī)用于均一性測定。由于樣品中的 X 射線強度減弱，因此最大的貢獻來自表面樣品層。分析的樣品質(zhì)量因每種元素而異，并根據(jù)占 X 射線產(chǎn)量 90% 的樣品厚度計算得出。為了獲得樣品質(zhì)量，計算的厚度乘以暴露于激發(fā)光束的樣品面積并乘以樣品密度。計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)列在表 11 中的“儀器不確定性"下。WDXRF 一式兩份地分析了來自 12 個瓶子的樣品。

SS-GFAAS 測定：固體取樣程序與 GFAAS 結(jié)合使用，將 20 µg 測試部分直接稱重到石墨爐中。儀器不確定度由 20 µg 單元素溶液標準品的測定重復性確定。每個測試進行 12 次測量。

結(jié)果在某種程度上取決于所使用的方法，但總的來說，遵循抽樣模型的預測。 異質(zhì)性的最佳估計值可以通過在所需SRM 1648a城市顆粒物樣本量（例如 1 mg）下使用具有小于 1% 不確定性的方法進行分析來獲得。 盡管如此，WDXRF 尤其是 GFAAS 的結(jié)果，來自更小的樣本量，與使用 1.15 mg 樣本獲得的 INAA 結(jié)果屬于同一范圍。 結(jié)果表明，當使用推薦的 5 mg 樣本量時，由于異質(zhì)性，大多數(shù)認證元素的相對不確定性為 1% 或更低。 一小部分金屬，鈷 (Co)、鉻 (Cr)、鐵 (Fe)、錳 (Mn) 和鈦 (Ti)，似乎受到約 2% 的影響，鍶 (Sr) 受到近 5% 的影響 . 但是，這些不確定度包含在認證值的擴展不確定度中。 然而，表 11 中的值可以為使用小得多的樣本量的分析師提供一些指導。

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